C'est la phase la plus critique. Les dessiccateurs de gel emploient de diverses méthodes pour geler un produit.
La congélation peut être faite dans un congélateur, un bain effrayant (congélateur de coquille), ou sur une étagère dans le dessiccateur de gel.
Le dessiccateur de gel refroidit le matériel au-dessous de son point triple pour assurer cette sublimation, plutôt que la fonte, se produira. Ceci préserve la forme physique du matériel.
Un gel de dessiccateur de gel le plus facilement sèche les grands cristaux de glace, qui peuvent être produits par la congélation lente ou le recuit. Cependant, avec les matériaux biologiques, quand les cristaux sont trop grands ils peuvent casser les murs du cellule, et que des avances aux résultats moins-que-idéaux de lyophilisation. Pour empêcher ceci, la congélation est faite rapidement.
Pour les matériaux qui tendent à précipiter, le recuit peut être employé. Ce processus implique la congélation rapide, puis soulever la température de produit pour permettre aux cristaux de se développer.
La deuxième phase est le séchage primaire (sublimation), dans lequel la pression est abaissée et la chaleur est ajoutée au matériel pour que l'eau sublime.
Le vide de dessiccateur de gel expédie la sublimation. Le condensateur froid de dessiccateur de gel fournit une surface pour que la vapeur d'eau adhère et pour solidifie. Le condensateur protège également la pompe à vide contre la vapeur d'eau.
Environ 95% de l'eau dans le matériel est enlevé dans cette phase.
Le séchage primaire peut être un processus lent. Trop de chaleur peut changer la structure du matériel.
Cette phase finale est le séchage secondaire (adsorption), pendant lequel les molécules d'eau liées par ionically sont enlevées.
En soulevant la température plus haute que pendant la phase de séchage primaire, les liens sont cassés entre le matériel et les molécules d'eau.
Les matériaux lyophilisés maintiennent une structure poreuse.
Après que le dessiccateur de gel complète son processus, le vide peut être cassé avec un gaz inerte avant que le matériel soit scellé.
La plupart des matériaux peuvent être séchés à l'humidité 1-5% résiduelle.
· La chauffage du produit trop haut dans la température peut causer l'effondrement de fonte-de retour ou de produit
· Surcharge de condensateur provoquée par trop de vapeur frappant le condensateur.
création de vapeur d'o trop
o trop de superficie
o un secteur trop petit de condensateur
réfrigération insuffisante d'o
· Obstruction de vapeur – la vapeur est produite à une vitesse plus rapide qu'elle peut obtenir par le port de vapeur, le port entre la chambre de produit et le condensateur, créant une augmentation de pression de chambre.
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